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  对人体损害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药拟定了严厉的残留定量规则。可是，这些药物在生产实践中被大量地不合法运用或乱用，其残留对消费的人健康造成了巨大的潜在要挟。本文论述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中别离提取出来，并通过净化后，转化成液质联用仪能够检测的方式。以提取、净化为要点，根据国标

  0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10μL～100μL和100μL～1000μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（丈量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4℃）；玻璃离心管（15mL）。检测仪器：

  置于清洁样品容器中，密封，并做上符号。将制备好的试样于-18℃以下保存。

  离心管中，参加5 g中性氧化铝，参加25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充沛混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一洁净的50 mL离心管，参加10 mL正己烷到管中，振动2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将基层清液转移至150 mL鸡心瓶中。参加25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后兼并两次提取液于同一鸡心瓶中，参加一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40℃水浴减压旋转蒸发至干。精确参加1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉

  -2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理过程称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL

  离心管中，参加10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振动水浴中振摇1 h；先参加3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀，再参加0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充沛混匀后，置于（47±3）℃振动水浴中酶解16 h～18 h。参加20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振动5 min，在10℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液悉数流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，线 min。在一支洁净的玻璃管内参加一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液别离淋洗，线 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去悉数淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。精确参加1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2μm滤膜后，供液质测定。

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